流化床喷雾制粒机若干机理的研究

摘要：研究了流化床喷雾制粒机的起始流化速度、粉粒平稳流化及其控制方法、喷雾制粒机理和骤变失稳现象。指出起始流化速度的实验值远大于理论值，但是可以通过对床层压降的监控，实现平稳流化的操作控制。颗粒以团聚方式长大，而湿骤变失稳是本文流化制粒失效的主要形式。讨论了多种过程参量对制粒和骤变失稳的影响，其结果有助于指导实际生产。
　　流化床喷雾制粒过程将混合、制粒和干燥3道工序集成在一个装置中完成，具有工艺流程简单、设备紧凑、能耗低、环保性能好，适合于热敏物料和颗粒易溶等优点，是一种较先进的制粒方法和设备，在工业中的应用日益广泛。
　　本文以制药工业中的FL-3C型流化床喷雾制粒机为研究对象，玉米淀粉为物料，通过对若干实验现象及其机理的分析，研究了该设备的粉粒流化条件及其控制方法、制粒机理、操作参量对稳定操作的影响。

1实验装置
　　采用经过改造的FL-3C型流化床喷雾制粒机作为实验设备，其工作原理如图1所示。空气由风机7吸进制粒机，被吸人的空气经过滤器12过滤，再经加热器11加热，由位于容器底部的分布板13进入料斗14和膨胀室8，使药粉流化和干燥，zui后，经袋式过滤器过滤排出。流化空气的流量通过风机电机的变频调速实现调节。粘合液由输液泵3吸人，再通过位于膨胀室8上部的雾化喷嘴4向下喷出。
　　利用以上实验装置，以玉米淀粉为原料，明胶为喷雾粘合剂，采用不同的操作参数(粘合液喷雾速率、流化空气进口温度、雾化空气压力、粘合液浓度、粘合液加入量和喷雾时间等)，进行了大量的流化床喷雾制粒实验。以下对实验过程中观察到的若干现象及其机理进行探讨。 2粉粒平稳流化条件的研究
　　对于流化床喷雾制粒，保证设备内的粉粒处于较平稳的流化状态，是实现制粒的必要条件。一般认为，粉粒的起始流化速度可以参考流化床设计的有关公式计算，对于锥形流化床，可以采用式(1)计算起始流化速度umf。
　　当设备尺寸一定时，气量过小无法实现流态化；气量过大则粉粒被吸附到布袋壁上，也无法实现制粒。在制药工业中，制粒药粉的初始粒径较细，一般都在几微米至数十微米范围。本文实验所用玉米淀粉的粒径在2um～3um。但是如果以粉粒实际粒径代入式(1)计算起始流化速度，发现获得的理论起始流化速度与实验值有很大的差别，实验测得的起始流化速度远大于理论值。
　　通过大量实验和观察认为，产生这种巨大差别的原因是粉粒受气流和粘性表面力的作用形成了松散的团聚物。 随着颗粒粒径减小，颗粒的比表面积反比于颗粒的直径而显著增大。与颗粒的重力相比，粉粒间粘性表面作用力对颗粒流化行为的影响逐渐增大。因此，对超细颗粒，由于粘性表面力的作用，在自然状态下通常以团聚物的形式存在，而不是以一个个孤立的原生颗粒粒子形式存在。
　　然而，制粒药粉的初始粒径一般都在几微米至数十微米范围，其粘性表面力与重力相比仍很微弱，所以在自然状态下仍以原生粒子形式存在。但是，流态化的细小粉粒由于受气流和粘性表面力的作用，可以在运动中形成一种较大的松散团聚物，停止流化后，这种团聚物随之解体，因而很难直接观察到。此外，流化过程的两相流现象，也会加大实际的起始流化速度。
　　本文采用玉米淀粉制粒，如果根据实测的起始流化速度和式(1)反算起始流化时的当量粒径，可以近似地推得，在流态化中形成的团聚物颗粒当量粒径一般在数百微米。
　　3平稳流化的控制方法研究 影响粉粒流化状态的因素很多，当流化床喷雾制粒机尺寸结构确定后，不同的粉粒粒径、密度、含湿量、气速、粉粒的团聚、两相流等均会影响流化状态。由于流态化粉粒的团聚等现象，本实验的实际起始流化速度比理论值大得多，因此在实际生产过程中，很难用理论方法确定流化床喷雾制粒起始流化 气速以及合适的流化气速。 根据流化床理论，在固定床阶段，床层压降随气体流速的上升而增大。到流化床阶段，床层保持在一个基本恒定的床层压降水平。在固定床和流化床的交接处，床层压降将有一突变。对锥形流化床床层压降的进一步分析发现，同圆柱形流化床有所不同，在锥形流化床中，沿床层高度的增加，气速逐渐减小，颗粒按尺寸大小自动分级。随着气体流速增加，锥形流化床底部的颗粒开始流化，此时称为“初流点”，而床层上部仍为固定床。流速继续增加，床中流态化部分逐渐增加，固定床不断升高且逐渐变薄，直至“全流点”时固定床消失，此后全床保持流态化。因此，锥形流化床没有所谓的临界流化点，由固定床过渡到流化床时的压力损失比圆柱床大。
　　根据以上分析。本文利用锥形流化床从固定床过渡到流化床时压力损失较大的特点。通过实时监测的方法确定流化床喷雾制粒机起始流化点。据此本文对空气流速与床层压降Ap的关系进行了实验研究。 图2是进气流速与床层压降Ap的典型实验结果。横坐标厂为风机变频调速的频率。其值同风机流量或气速成正比。可以表示空气流速或流量。采用调速频率厂而不是直接使用进气流速或流量，主要是为了方便实际生产过程中的操作控制。
　　由图2可见。流化床喷雾制粒机在固定床阶段。床层压降Ap随进气量增大相应增大。到达zui大压降S点(f=17Hz)以后，随着进气量进一步增大。床层压降反而有所减小。可以认为S点即为物料的流化点。从S点开始颗粒呈流化床状态，并逐步进入较稳定的全面流化状态，此时制粒机内物料自下而上翻滚“沸腾”。 因为锥形流化床的起始流化有一个过程。过S点后不应马上喷入粘合剂开始制粒。另外。由于喷入液体后物料含湿量增加导致质量相应增大，需要更大的气体流速以维持良好的流化状态。因此。在喷雾过程中实际所需的流化气体流速。要大于S点对应的初始流化速度。
　　通过实验认为。可以采用以下方法确定初始流化点S。并控制流化床喷雾制粒过程处于平稳流化状态：
　　1)开车后。首先通过变频调速逐步增大流化空气流量，并实时监测流化床层压降Ap。
　　2)计算或观察床层压降的增量，当床层压降Ap达到zui高点时。即压降的增量逐步下降为零，其后为负值时。表示流化床达到初始流化点S。
　　3)到达流化点S后，再适当增加空气流量，可以达到较佳的流化状态。本文实验条件下，到达流化点后。变频调速频率再增加6Hz~10Hz。即保持f=23Hz~27Hz的水平。可以进入平稳流化状态。
　　在本文的大量实验中。采用以上方法控制流化状态。取得了很好的流化喷雾制粒效果。
　　4喷雾制粒机理研究
　　对流化床喷雾制粒机理的研究表明。流化床制粒过程中。颗粒有两种长大方式：一种是包衣长大；另一种是团聚长大。由于两种颗粒长大方式的机理不同。产品的物理性质也有所不同。
　　图3为本文实验条件下用玉米淀粉制得的产品颗粒结构图。由图可见，所得产品颗粒长大方式为团聚长大。
　　团聚制粒的基本特点是：在喷雾液滴的作用下。流化床中被润湿的相邻粉体相互碰撞。在粉体间形成液体交连架桥，由于表面张力和负压吸力的作用使润湿的相邻粉体结合在一起。随着干燥过程的进行。溶剂从粘合液中逐步被蒸发，粉粒间的液体交连架桥逐渐凝聚为固态骨架。从而将许多粉粒结合在一起形成更大的颗粒。
　　以团聚方式长大的颗粒，根据不同的雾化液滴工艺条件。有几种不同的颗粒成长方式：
　　1)喷雾液滴较小时，制粒过程由粉粒+粉粒-微粒。微粒+粉粒-细粒两个阶段组成。由于生成微粒消耗了很多粉粒和液滴。以及雾滴小、蒸发快。难以形成较大的颗粒。
　　2)喷雾液滴中等大小时。制粒过程除了以上介绍的生成微粒和细粒两个阶段外。还可以发展到第3阶段，即：微粒+微粒，细粒+粉粒-颗粒。此时。颗粒生长速度较快。可得到粒径较大的颗粒产品。
　　3)喷雾液滴大时，制粒过程分为4个阶段。在以上3个制粒阶段的基础上。还存在细粒+细粒。细粒+颗粒-粗颗粒的第4阶段。此时，颗粒生长速度更快，颗粒直径变得更大。但是，由于制粒过程中存在粉粒、微粒、细粒、颗粒和粗颗粒，因而制得的颗粒粒径分布相当宽。
　　实验表明，FL-3C型流化床喷雾制粒机的制粒过程，符合上述的颗粒成长过程。理解制粒机理，有助于进一步认识不同过程变量对产品颗粒粒径及其分布的影响。例如：实验表明粘合液加入量和粘合液喷雾空气压力对产品颗粒直径及其分布有较大影响，这一现象可以从以上喷雾液滴大小对团聚颗粒成长影响的机理获得解释。
　　除了喷雾液滴大小对粒径有影响外，团聚制粒的颗粒成长方式还受到粘合液粘度(表面张力)等结合力的影响。当粘合液粘度较高时，所形成的液体桥的结合力相对较强，有能力在微粒、细粒、颗粒之间形成二次和三次凝聚制粒过程，从而制得的颗粒也较大。产品粒径随粘合液浓度的增大而变大的实验结果可以由此获得解释。
　　此外，较高的流化空气温度，有利于加速粘合液中溶剂的蒸发、减小粘合液液滴尺寸和减少液体交连架桥数量，从而使得产品颗粒粒径有减小的趋势。随进气温度增加，产品颗粒直径有所下降的实验结果可以由此得到解释。
　　流化床喷雾制粒产品颗粒的大小，还取决于团聚的粘合和磨损两种因素的平衡。一方面，由于喷雾溶液的作用，粉粒逐步结合在一起形成更大的颗粒。另一方面，流化过程中颗粒间的相互碰撞磨损，将破坏或者阻碍颗粒的形成。喷雾液体的数量和粘结强度、操作参量、流化床结构形式、流化时间等均影响这两种因素的平衡，从而影响产品颗粒粒径及其分布。
　　5流化床喷雾制粒的骤变失稳及其影响因素
　　骤变失稳是指液体经喷嘴导入床层时发生的一种严重的反流化现象，使流化过程不能继续进行。骤变失稳又可分为湿骤变失稳和干骤变失稳。骤变失稳对流化床喷雾制粒来说是灾难性的，应当避免。
　　实验发现，湿骤变失稳是本系统流化制粒失效的主要形式。发生湿骤变失稳的主要原因是，流化系统中热空气所提供的有效热量不能满足制粒过程中液体蒸发所需的热量，或者在局部区域液体的蒸发与加入出现不平衡。有很多因素可以导致湿骤变失稳，例如；粘合液喷雾速率过快、粘合液浓度过高或雾化液滴过大、雾化压力过低或雾化液滴喷嘴不妥、流化气体进口温度太低或气速过低等。
　　1)粘合液喷雾速率过快
　　实验中发现，若粘合液喷雾速率过快，会迅速出现湿骤变失稳。此时，设备的空气阻力明显增大，空气流量急剧下降，流化床消失，出现未*干燥的大团块，并有团块粘附在筛网上，筛网堵塞严重。分析原因，当粘合液喷雾速率过快时，雾化液滴很大而且润湿作用很强，由液态桥连接的小颗粒还来不及干燥，相互间又迅速凝聚形成更大的颗粒直至产生大的湿块。
　　2)喷雾空气压力过低
　　当雾化空气压力降至一定值时，原本正常的操作也会发生严重的湿骤变失稳。随着雾化压力降低，一方面，雾化液滴增大；另一方面，雾化液滴喷雾锥角减小，润湿粉粒的范围缩小，造成雾化液滴分布不均，促使流化床首先在局部范围内出现大的湿块，进而逐步导致整个流化床发生湿骤变失稳。
　　3)粘合液浓度与加入量
　　粘合液浓度过高、粘合液加入量过多或者喷雾时间太长也会导致湿骤变失稳。主要表现在，随浓度的提高，逐渐会有过大的块状颗粒因流化气速不够被分离出来，沉于床层底部，导致局部区域流化不良或流化消失。随着粘合液加入量的增加，床层湿度逐步增大，达到一定临界点后，流化床发生湿骤变失稳。
　　4)进气温度过低
　　进气温度过高，可导致粘合液雾滴被过早干燥而不能有效制粒。反之，若进气温度过低，流化床的干燥能力会因此大大降低，导致粘合液无法及时被蒸发而使粉粒过度润湿，造成粉粒的严重凝聚和结块，发生湿骤变失稳。
　　5)各种因素的综合作用
　　以上分析了导致湿骤变失稳的不同因素，在实际的操作过程中如果几种因素共同作用，将会加剧湿骤变失稳现象的发生。因此，合理地确定和控制各操作工艺参量，对防止出现流化床喷雾制粒的骤变失稳有重要意义。
　　6结论
　　对FL-3C型流化床喷雾制粒机在制粒过程中出现的若干现象进行了较深入的分析，得出如下结论： 1)在本文实验条件下，实际的起始流化速度远大于流化床理论公式的计算值。作者认为造成这一差别的原因，是由于粉粒在流态化中形成了松散的团聚物以及两相流的影响。因此不能用现有的理论公式计算该设备的起始流化速度。
　　2)设备的床层压差在由固定床向流化床过渡时，呈现一个极大的波峰，因此提出通过实时监测床层压差变化确定波峰的位置，从而确定起始流化点，进而控制设备处于较平稳的流化状态。采用上述方法控制流化状态，取得了很好的效果。
　　3)对制粒机理进行了研究，指出本文实验的颗粒以团聚方式长大，喷雾液滴的大小不同，制粒机理和粒径也有所不同。此外，粘合液的粘度、流化空气温度和颗粒的碰撞磨损等都将影响产品颗粒粒径，理解这些机理有助于指导实际生产。
　　4)湿骤变失稳是本系统流化制粒失效的主要形式，喷雾液滴、流化气速、温度等许多工艺参量如果设置不当，

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摘自《中国百科网》