湿法制粒是将原料和辅料的粉末混合均匀,再加入粘合剂(主要包括亲水性、非亲水性或熔融性三类),并以一定的外力,搅拌或剪切而形成具有一定粒径的湿颗粒。由于湿法制粒可以有效地改善物料的可压性和流动性,增加物料的均匀性和湿稳定性,因此在制剂生产中运用得极为普遍。从工艺放大的角度来讲,高速剪切湿法制粒可分为预混阶段、喷粘合剂Ⅰ阶段、喷粘合剂Ⅱ阶段和湿颗粒形成阶段。
首先,在预混阶段,将称配好的物料,用物料周转桶通过真空或重力方式,投入物料锅内,载量以物料锅体积的50%~75%为宜。预混前,移开喷嘴,防止物料聚集在喷嘴上造成喷粘合剂时喷嘴被堵住。预混的初始阶段,主桨叶维持低速并关闭切刀,以防止物料飞扬到顶盖。快结束时,可将主桨叶预混速度调高,以保证混合的均匀度。此阶段,根据物料的批量大小,维持混合3~10分钟。在喷粘合剂Ⅰ阶段,需调整喷嘴与物料的距离,一般以10~15厘米为宜。并调整雾化压力和喷嘴的角度,而后开始喷粘合剂。此时主桨叶维持低速,切刀关闭或保持低速,并随着喷液的进行,逐渐提高主桨叶速度。喷入的粘合剂量约占总量的70%左右。该过程中可明显看到物料的增稠,体积缩小约20%~40%。此阶段粒径平均为50~100微米,有一些没有湿透的物料,但没有大的团块。此过程可视物料量的多少维持喷浆和混合5~15分钟。
接下来,进入喷粘合剂Ⅱ阶段,应根据物料塌陷的高度,调整喷嘴与物料的距离;主桨叶维持高速,切刀根据大团块的数量可开高速或不开,喷入剩下的30%粘合剂。这一阶段是颗粒的主要增长阶段,颗粒会从50~100微米增加到100~400微米,大约50%~80%的颗粒会达到希望的粒径,会有1%~2%的大团块出现,细粉量约在2%~5%左右。物料在锅壁呈现瀑布式回旋运动,温度会上升,物料和设备发出的声音也会有所改变。此阶段视物料量的多少维持3~10分钟。
在zui后的湿颗粒形成阶段,喷液结束后,主桨叶和切刀同时高速运转,剪切大的物料团,使之成为椭圆形颗粒,并伴随着物料温度而升高。大约有90%的颗粒在这一阶段形成,但仍有1%~2%的细粉不能达到希望的粒径。此阶段可根据不同的方法来判断终点的到达,如时间法、安培法、扭矩法等,防止颗粒过于黏稠和制粒过度。本过程视物料的批量维持几分钟。完成这四个阶段,湿颗粒即制成,之后再通过整粒,便可进入下一步的干燥工艺操作。
智阳湿法制粒机润湿剂加入量方法有两种:一种是倾入加入方式。确定好用量,直接从加液口加入;另一种是喷入加入法。确定好用量用泵加入,加入的缓慢一点。加液速度对颗粒形成的快慢有一定的影响。喷液加入均匀,总的粘合剂用量较倾入方式多,制粒时间也长,但制粒均匀。,我们采用的方式:一般较小试手工加入量要少,一般为小试放大量的80-95%,预混是否开切刀视物料性质而定,如是否API或微粉硅胶有聚集成团现象,如有就要多开切刀,加完粘合剂后,一般搅拌桨开启30秒后就开切刀了,持续30秒-3分钟。总制粒时间要少一些,出锅后还会用摇摆颗粒机湿整。对于非常Robast的物料工艺,倾倒的方式可能影响并不大。但是当工艺越是敏感的时候,倾倒的形式会对工艺重现性造成非常显著的可重现方面的问题;因为粘合剂的加入阶段,这段时间内物料所接受的功是随着粘合剂的增加而增加的,那么加的越快,制粒完成的越快(但可能不*);所以,通常的建议是,监控制粒时间的时候,需要将加液的时间和制粒时间分开监控。
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